推三角区是什么意思

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    嗎啉丁烯酸鹽酸鹽的合成

    嗎啉丁烯酸鹽酸鹽的合成

    目前,含有活性嗎啉基團的化合物已作為一種重要的醫藥化工中間體,被廣泛的應用于新型藥物的開發之中。-4-嗎啉-2-丁烯酸鹽酸鹽是一種既含有嗎啉又具有烯烴雙鍵的酸的化合物,其結構特點是容易進行取代、加成等反應,化學活性較高。作為含有多個活性基團的化合物,其在藥物中也有獨特的生物藥理作用,必將成為新藥開發中好的活性中間體。


    (E)-4-嗎啉-2-丁烯酸鹽酸鹽的合成目前還未見文獻報道。本文的目標是合成該產物,并對其結構進行了確認。

    試劑與儀器嗎啉、4-溴丁烯酸甲酯、三乙胺、二氧六環、二氯甲烷、濃鹽酸等均為分析純。

    ARX-500 核磁共振儀DMSO 為溶劑,TMS 為內標RE52CS 旋轉蒸發器GS12-2 電子恒速攪拌器。

    實驗方法(E)-4-嗎啉-2-丁烯酸鹽酸鹽的合成路線如下:(E)-4-嗎啉-2-丁基烯酸甲脂的合成在100mL燒瓶中,先加入50mL二氯甲烷,5.0g(0.028 mol)的4-溴丁烯酸甲酯,在冰浴下攪拌冷卻至0℃。滴加。70g(0.031mol)的嗎啉,再加入5.66g(0.056mol)的三乙胺,在0℃下攪拌反應1.5 h。反應結束,加入適量的蒸餾水稀釋,用二氯甲烷萃?。?0mL×3) ,萃取液減壓蒸除溶劑,剩余物經硅膠色譜柱純化(洗脫劑石油醚∶乙酸乙酯2∶1),得到微黃色液體3.95g(0.021mol),即為,收率為75% 。

    (E)--4-嗎啉丁基-2-烯酸鹽酸鹽的合成在50mL燒瓶中,加入20mL二氧六環,加入上述得到的-4-嗎啉-2-丁基烯酸甲酯,攪拌均勻后,緩慢滴加1 m L 的濃鹽酸,攪拌h 后,加熱回流反應2 h。反應結束,減壓蒸除溶劑及低沸物,得到微黃色透明粘稠液體。將該液體溶于20 m L 的異丙醇中,加活性炭脫色,脫色液置于冰箱中冷卻過夜結晶,過濾,固體物用少量的冰無水乙醚洗滌,干燥,得到白 色 固 體 產 物) ,收 率 為66. 2% 。



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